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Laboratorio de Dispersión de Luz

 

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La técnica de Dispersión de Luz Dinámica (DLS) es usada para la determinación del tamaño promedio de partícula y de la distribución de tamaños, para partículas disueltas o suspendidas en un líquido. La determinación de tamaños es en el intervalo de 2 nm hasta 2 micras.

La técnica de Dispersión de Luz también se le conoce con otros nombres: “Espectroscopia de Correlación de Fotones” o también “Velocimetría Doppler con Láser”.

Esta técnica se basa en el “Efecto Doppler”. Esto significa que cuando la luz láser incide en un medio conteniendo partículas que se mueven, la frecuencia de la luz dispersada por estas partículas en movimiento, se corre un poco; este corrimiento depende de la velocidad de la partícula, la cual depende de su tamaño. Este es el principio en que se basa la determinación del tamaño de partícula por la técnica de Dispersión de Luz Láser.

No hay que confundir la técnica de Dispersión de Luz Dinámica con la técnica de Difracción Láser. Esta última se basa en que partículas cuyo tamaño es cercano a la longitud de onda de la luz láser, producen patrones de difracción los cuales dependen del tamaño de la partícula. Esta técnica es apropiada para tamaños de partícula de 50 o 100 nm, hasta cientos de micras.

El quipo de Dispersión de Luz Dinámica es un Equipo de Medición Absoluta, o sea es una Técnica de Medición Basada en Primeros Principios. Debido a esto, NO requiere Calibración. Se recomienda una Verificación periódica (cada 2 o 3 años) para estar seguros del correcto funcionamiento del equipo [consultar Referencia 1, en la Sección 4.1]. Para realizar tal Verificación se deberá analizar, al menos, una muestra estándar; se recomienda usar una muestra estándar de partículas de látex de poliestireno suspendidas en agua con un tamaño nominal de 93 nm; este tamaño de partícula esta aproximadamente a la mitad del intervalo de medición del instrumento.

La intensidad de la luz dispersada por nanopartículas es proporcional al cuadrado de la masa molecular, o sea es proporcional a la sexta potencia del tamaño (diámetro) d6 de las partículas. Esto quiere decir que las partículas grandes dispersan mucho más que las pequeñas. En la determinación del tamaño promedio de partícula las partículas grandes están sobre-representadas respecto a las pequeñas y pueden enmascarar la señal de éstas en las mediciones por DLS.

Por esto es muy importante eliminar la presencia de partículas extrañas y/o de polvo en las muestras que se van a analizar [Ref. 1, Sección 3.4]. Nada sustituye a una muestra cuidadosa y limpiamente preparada.

Es importante decir que cuando se analiza una muestra que ya se encuentra en un vial cerrado, lo que mide el instrumento cambia con el tiempo ya que las partículas (sobre todo las grandes) se sedimentan: para un mismo tipo de partícula, primero se sedimentan las grandes, después la medianas y finalmente las pequeñas. La velocidad de sedimentación depende del cuadrado del radio de las partículas. Por este motivo, las medidas obtenidas por el equipo de dispersión no son iguales: cambian por el movimiento browniano de las partículas en el medio. No es conveniente esperar largos tiempos esperando que las partículas grandes se sedimenten ya que, o son éstas la parte importante de la muestra, o puede tomar mucho tiempo el proceso de sedimentación ya que éste también depende de la diferencia en densidades de la partícula y del medio en donde se encuentran.

Otro problema que aparece en la determinación del tamaño de partícula por DLS es que, si las partículas ejecutan movimiento browniano, lo cual casi siempre es el caso, la llamada función de correlación la cual está relacionada con el tamaño de las partículas, es una suma de exponenciales decayentes las cuales, cuando se elimina la línea base, tienden a cero; esto corresponde a tener, esencialmente, una transformada de Laplace. La determinación de la distribución de tamaños de partícula se obtiene mediante un proceso de inversión de la mencionada transformada, la cual está, desde el punto de vista matemático, “mal-condicionada”; esto significa que el proceso de inversión es inestable.

Para tratar con este problema el cual es intrínseco de la transformada, se han elaborado varios programas de análisis: NNLS (Non Negative Least Square), Contin, Cumulantes, etc. Unos penalizan oscilaciones en la distribución en tamaño, otros solo consideran valores positivos en el análisis por mínimos cuadrados, otros proponen una forma general para la distribución y solo determinan sus parámetros, etc. Por nuestra experiencia en nuestra laboratorio, generalmente usamos los programas: NNLS y Contin como programas de análisis para obtener la distribución de tamaños de partícula.

Servicios

•El servicio prestado por el Laboratorio de Dispersión de Luz consiste en la determinación del tamaño de partícula de partículas disueltas o suspendidas en un líquido. El intervalo de medición de tamaños de partícula es de 2 nanómetros a 2 micras.

•La concentración de partículas es entre 10-4 a 10-3 g/mL. Concentraciones menores pueden ser también medidas dependiendo de la estructura molecular y del solvente; no es necesario conocer la concentración de las partículas. La temperatura de medición es de 4 a 80oC.

•El cliente proporcionará, además de la muestra, el líquido para disolver o dispersar la muestra.

•Las muestras deben estar libres de polvo o cualquier partícula extraña para que sea confiable la medición.

Precios

El precio de análisis por muestra con un reporte de análisis de resultados es de $750.00 más IVA.

Nota importante:El cliente proporcionará, además de la muestra, el líquido para disolver o dispersar la muestra.

Para una cotización específica de nuestro servicio favor de contactarnos.


Referencias

1.- V. A. Hackley J. D. Clogston, Measuring the Size of Nanoparticles in Aqueous Media Using Batch-Mode Dynamic Light Scattering, NIST-NCL Joint Assay Protocol, PCC-1, Version 1.2, NIST Special Publication 1200-6, November 2007, Revised May 2015, http://dx.doi.org/10.6028/NIST.SP.1200-6, U.S. Department of Commerce, Penny Pritzker, Secretary, National Institute of Standards and Technology, Willie May, Acting Under Secretary of Commerce for Standards and Technology and Acting Director

2.- Berne, B., Pecora, R., 1976. Dynamic Light Scattering with Applications to Chemistry, Biology and Physics. John Wiley and Sons Inc., New York.

3.- Schmitz, K.S., 1990. An Introduction to Dynamic Light Scattering by Macromolecules, Academic Press, Inc. ISBN: 978-0-12-627260-4, doi:10.1016/B978-0-12-627260-4.50006-5.

4.- Measurement personal, Bryan Hellack, Particle size analysis via DLS, 2014, French National Research Agency (ANR) and German Federal Ministry of Education and Research (BMBF), SIINN, the ERA-NET, Safe Implementation of Innovative Nanoscience and Nanotechnology.